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　　氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS)在水質(zhì)檢測(cè)領(lǐng)域中應(yīng)用范圍很廣，可用于檢測(cè)生活飲用水中揮發(fā)性鹵代烴、半揮發(fā)性鹵代烴、農(nóng)藥(如毒死蜱、敵敵畏、七氯)等多種項(xiàng)目，在日常儀器使用中我們除了需遵守相應(yīng)的操作規(guī)程外，更應(yīng)注重儀器的維護(hù)、儀器實(shí)操細(xì)節(jié)

　　1、氣相以及質(zhì)譜的理論基礎(chǔ)以及GC-MS工作原理

　　GC-MS系統(tǒng)分為氣源、氣相色譜儀、質(zhì)譜儀、儀器控制和數(shù)據(jù)處理計(jì)算機(jī)系統(tǒng)五大部分。在日常的使用和維護(hù)過程中，一定要使用高純氦氣作為載氣，整個(gè)氣體管路必須使用銅管或者不銹鋼管，以保證氣體干凈無污染;質(zhì)譜能正常工作的必要條件包括：樣品必須離子化、必須具有一定的真空、必須測(cè)量離子質(zhì)量，以及離子化樣品的離子源(由兩根燈絲組成)、真空系統(tǒng)中抽真空用的分子渦輪泵及外置前級(jí)泵、篩選離子質(zhì)量的四極桿質(zhì)量過濾器。

　　GC-MS的原理是利用載氣攜帶樣品組分進(jìn)入色譜柱，經(jīng)柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，然后質(zhì)譜使樣品中各組分在離子源中發(fā)生電離，生成不同荷質(zhì)比的帶正電荷的離子，經(jīng)加速電場(chǎng)的作用，形成離子束，進(jìn)入質(zhì)量分析器，電場(chǎng)和磁場(chǎng)使離子束發(fā)生相反的速度色散，將它們分別聚焦而得到質(zhì)譜圖。

　　2、儀器維護(hù)

　　儀器的開關(guān)機(jī)需要注意先后順序，我們實(shí)驗(yàn)室這款A(yù)gilentGC-MS 8890-5977B要特別注意先開質(zhì)譜。在開機(jī)后，實(shí)驗(yàn)人員需要關(guān)注載氣壓力大小，質(zhì)譜指示燈顏色變化等，在開展調(diào)諧時(shí)，我們要知道何時(shí)需要調(diào)諧，要知道需要著重關(guān)注調(diào)諧報(bào)告上面的哪些參數(shù)，并且熟悉分析調(diào)諧報(bào)告。

　　在日常的檢測(cè)中，有一些小技巧可以用來延長(zhǎng)耗材的使用壽命，例如燈絲的切換、真空泵油顏色的分辨等。我們需要定期更換進(jìn)樣隔墊、O型環(huán)，定期清洗分流平板、進(jìn)樣口、進(jìn)樣針等，在不分流模式下需要使用不帶玻璃毛的襯管，這些小細(xì)節(jié)都是我們平時(shí)容易忽視的事項(xiàng)。

　　3、色譜進(jìn)樣技術(shù)、質(zhì)譜采集技術(shù)、序列知識(shí)。

　　氣相的進(jìn)樣分為分流與不分流模式，在樣品濃度高的情況下需提高分流比，在樣品濃度低的時(shí)候需降低分流比，氣質(zhì)的采集技術(shù)分Scan和SIM兩種掃描方式，儀器方法設(shè)定需要根據(jù)檢測(cè)項(xiàng)目的性質(zhì)進(jìn)行設(shè)置。

　　4、定性軟件分析。

　　氣相質(zhì)譜的軟件功能很強(qiáng)大，包括未知物定性、未分離峰定性和目標(biāo)物檢查、解卷積定性等，能為今后分析未知化合物打下基礎(chǔ)。未知化合物的峰寬、循環(huán)時(shí)間和掃描頻率之間存在著一定的關(guān)系，根據(jù)計(jì)算公式，可以相應(yīng)的設(shè)置化合物的駐留時(shí)間。

　　5、定量分析軟件。

　　定量分析軟件屬于平時(shí)常用的軟件，定量分為外標(biāo)定量和內(nèi)標(biāo)定量?jī)煞N方法，兩種方法各有優(yōu)缺點(diǎn)和相應(yīng)的適用場(chǎng)景。在定量分析中，我們需要注意如何編輯定量方法：包括化合物名稱的設(shè)置、保留時(shí)間設(shè)置、內(nèi)標(biāo)化合物設(shè)置、濃度設(shè)置、定性離子設(shè)置、校正曲線設(shè)置等。對(duì)于高級(jí)進(jìn)階，我們需要熟悉的是：如何檢查定量結(jié)果、如何將SIM采集數(shù)據(jù)自動(dòng)轉(zhuǎn)換為定量方法、如何設(shè)置離群數(shù)據(jù)范圍、如何進(jìn)行校正曲線的修正等。

　　總之，我們?cè)趯W(xué)習(xí)儀器理論的同時(shí)，需要不斷的摸索、實(shí)踐，“理論百遍不如實(shí)踐一次”，任何理論學(xué)習(xí)都比不過自己親手實(shí)踐，比如：拆裝清洗離子源、更換色譜柱等，只有切身感受儀器的每一個(gè)零部件，才能更懂儀器，保證實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行，保障數(shù)據(jù)的真實(shí)性和準(zhǔn)確性，做到對(duì)飲用水的用戶負(fù)責(zé)。

　　(通訊員：黃海亭、駱勇)